4.8級(jí) 白鋅開體花蘭OC型(氧化鋅實(shí)驗(yàn)室制法視頻)

發(fā)布時(shí)間：2023-01-09 16:10:25 人氣：來(lái)源：萬(wàn)千緊固件

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氧化鋅實(shí)驗(yàn)室制法

如何制取氧化鋅

1、由碳酸鋅煅燒而得。 ZnCO3=ZnO+CO2↑
2、由氫氧化鋅煅燒分解而得。
3、由粗氧化鋅冶煉成鋅，再經(jīng)高溫空氣氧化而成。
4、由熔融鋅氧化而得。
5、采用的方法有經(jīng)鋅錠為原料的間接法（也稱法國(guó)法），以鋅礦石為原料的直接法（也稱美國(guó)法）和濕法三種。
間接法。反應(yīng)方程式：2Zn+O2=2ZnO
操作方法：將電解法制得的鋅錠加熱至600～700℃熔融后，置于耐高溫坩堝內(nèi)，使之1250～1300℃高溫下熔融氣化，導(dǎo)入熱空氣進(jìn)行氧化，生成的氧化鋅經(jīng)冷卻、旋風(fēng)分離，將細(xì)粒子用布袋捕集，即制得氧化鋅成品。
直接法。反應(yīng)方程式：
C+O2=CO2
CO2+C=2CO
ZnO+CO=Zn（蒸氣）+CO2
Zn（蒸氣）+CO+O2=ZnO+CO2
操作方法：將焙燒鋅礦粉（或含鋅物料）與無(wú)煙煤（或焦炭悄）、石灰石按1：0.5：0.05比例配制成球。在1300℃經(jīng)還原冶煉，礦粉中氧化鋅被還原成鋅蒸氣，再通入空氣進(jìn)行氧化，生成的氧化鋅經(jīng)捕集，制得氧化鋅成品。
濕法。用鋅灰與硫酸反應(yīng)生成硫酸鋅，再將其分別與碳酸鈉和氨水反應(yīng)，以制得的碳酸鋅和氫氧化鋅為原料制氧化鋅。反應(yīng)方程式如下：
Zn+H2SO4=ZnSO4+H2↑
ZnSO4+Na2CO3=ZnCO3↓+Na2SO4
ZnSO4+2NH3·H2O=Zn（OH）2↓+（NH4）2SO4
以碳酸鋅為原料，經(jīng)水洗、干燥、煅燒、粉碎制得產(chǎn)品氧化鋅。ZnCO3→ZnO+CO2↑
以氫氧化鋅為原料，經(jīng)水洗沉淀、干燥、煅燒、冷卻、粉碎制得產(chǎn)品氧化鋅。Zn（OH）2→ZnO+H2O

納米氧化鋅的化學(xué)制備

常用
均勻沉降法：按硝酸鋅濃度0．1mol／L，尿素濃度0．4mol／L配置500mL混合溶液，放入95。C的恒溫水浴中，攪拌保溫8h，待所得溶液冷卻后，放入離心機(jī)中，用蒸餾水洗滌2—3次；再放入烘箱中干燥24~48h，烘箱溫度保持在60。C左右；最后，將干燥后的樣品放入馬弗爐內(nèi)煅燒4h，溫度為450。C．
連續(xù)微波法：微波爐(Panasonic)；磁力真空泵，上海西山泵業(yè)有限公司；液體流量計(jì)，蘇州流量計(jì)廠；D／Max一ⅢC X 射線粉末衍射分析儀，日本理學(xué)公司；H一600一II透射電鏡、S一570掃描電鏡，日本日立公司；876—1型真空干燥器，上海浦東躍欣科學(xué)儀器廠；72卜分光光度計(jì)，上海第三分析儀器廠。ZnSO ·7H ()，AR，上海金山區(qū)興塔美興化工廠；尿素，AR，中國(guó)醫(yī)藥(集團(tuán))上?；瘜W(xué)試劑公司。
將ZnSO ·7H ()和尿素按一定比例配成混
合溶液，裝入圖1所示的裝置中，在90℃ 微波輻
射下恒溫反應(yīng)。待反應(yīng)完全后，取出沉淀。分別
用pH一9．0的氨水、無(wú)水乙醇洗滌2～3次。將
所得的固體粉末，干燥12 h。取出試樣充分研磨
后，在450℃焙燒一定時(shí)間，即得納米ZnO粉末。
微波輻照下，ZnSO ·7H O和尿素制備納
米Zn()反應(yīng)機(jī)理如下：
90℃ 時(shí)尿素發(fā)生分解：
CO(NH 2)2+H 2O＝ C()2+2NH 3
3Zn + + C() + 4OH + H 2()＝ZnCO3 ·2Zn(OH )2 ·
H 2()
450℃ 焙燒時(shí)：
ZnCO ·2Zn(OH)，·H O＝3ZnO+C()，+2H PO
原位生成法：
稱取一定量的ZnClz，溶于水中，滴入HC1并用玻璃棒攪
拌得無(wú)色透明溶液。在攪拌的同時(shí)滴加NaOH溶液至PH=
8 ，得到大量白色rZn(OH) 沉淀。用蒸餾水洗滌數(shù)次，得
到純Zn(OH)，。再稱取一定量的PVP溶于水中，然后與zn
(OH) 混合攪拌均勻。將混合液置于高壓釜內(nèi)，常溫下充壓
至lMPa，在160oC下熱壓反應(yīng)3h，得到產(chǎn)物。

還有
物理法
物理法包括機(jī)械粉碎法和深度塑性變形法。機(jī)
械粉碎法是采用特殊的機(jī)械粉碎、電火花爆炸等技
術(shù)，將普通級(jí)別的氧化鋅粉碎至超細(xì)。其中張偉l_J
等人利用立式振動(dòng)磨制備納米粉體，得到了a—Alz
O3、Zn0、MgSiO3等超微粉，最細(xì)粒度達(dá)到0．1 m。
此法雖然工藝簡(jiǎn)單，但卻具有能耗大，產(chǎn)品純度低，
粒度分布不均勻，研磨介質(zhì)的尺寸和進(jìn)料的細(xì)度影
響粉碎效能等缺點(diǎn)。最大的不足是該法得不到1一
lOOnm的粉體，因此工業(yè)上并不常用此法；而深度
塑性變形法是使原材料在凈靜壓作用下發(fā)生嚴(yán)重塑
性形變，使材料的尺寸細(xì)化到納米量級(jí)。這種獨(dú)特
的方法最初是由IslamgalievE‘]等人于1994年初發(fā)
展起來(lái)的。該法制得的氧化鋅粉體純度高、粒度可
控，但對(duì)生產(chǎn)設(shè)備的要求卻很高。
總的說(shuō)來(lái)，物理法制備納米氧化鋅存在著耗能
大，產(chǎn)品粒度不均勻，甚至達(dá)不到納米級(jí)，產(chǎn)品純度
不高等缺點(diǎn)，工業(yè)上不常采用，發(fā)展前景也不大。
2．2 化學(xué)法
化學(xué)法具有成本低，設(shè)備簡(jiǎn)單，易放大進(jìn)行工業(yè)
化生產(chǎn)等特點(diǎn)。主要分為溶膠一凝膠法、醇鹽水解
法、直接沉淀法、均勻沉淀法等。
2．2．1 溶膠一凝膠法
溶膠一凝膠法制備納米粉體的工作開始于20世
紀(jì)6O年代。近年來(lái)，用此法制備納米微粒、納米薄
膜、納米復(fù)合材料等的報(bào)道很多。它是以金屬醇鹽
Zn(OR) 為原料，在有機(jī)介質(zhì)中對(duì)其進(jìn)行水解、縮聚
反應(yīng)，使溶液經(jīng)溶膠化得到凝膠，凝膠再經(jīng)干燥、煅
燒成粉體的方法[引。此法生產(chǎn)的產(chǎn)品粒度小、純度
高、反應(yīng)溫度低(可以比傳統(tǒng)方法低400-500"C)，
過(guò)程易控制；顆粒分布均勻、團(tuán)聚少、介電性能較好。
但成本昂貴，排放物對(duì)環(huán)境有污染，有待改善。
水解反應(yīng)：Zn(OR)2+2H2 O— Zn(OH)2+
2ROH
縮聚反應(yīng)：Zn(OH)2一ZnO+H2O
2．2．2 醇鹽水解法
醇鹽水解法是利用金屬醇鹽在水中快速水解，
形成氫氧化物沉淀，沉淀再經(jīng)水洗、干燥、煅燒而得
到納米粉體的方法引。該法突出的優(yōu)點(diǎn)是反應(yīng)條件
溫和，操作簡(jiǎn)單。缺點(diǎn)是反應(yīng)中易形成不均勻成核，
且原料成本高。例如以Zn(OC2H )。為原料，發(fā)生
以下反應(yīng)：
Zn(OC2H5)2+2H20一Zn(OH)2+2G H5OH
Zn(OH)2— ZnO+H2O
2．2．3 直接沉淀法
直接沉淀法是制備納米氧化鋅廣泛采用的一種
方法。其原理是在包含一種或多種離子的可溶性鹽
溶液中加人沉淀劑，在一定條件下生成沉淀并使其
沉淀從溶液中析出，再將陰離子除去，沉淀經(jīng)熱分解
最終制得納米氧化鋅。其中選用不同的沉淀劑，可
得到不同的沉淀產(chǎn)物。就資料報(bào)道看，常見的沉淀
劑為氨水、碳酸氫銨引、尿素。等。
以NH?！。O作沉淀劑：
Zn。++2NH3·H20一Zn(OH)2+2NH4+
Zn(OH)2— ZnO+H2O
以碳酸氫銨作沉淀劑：
2Zn。++ 2NH4 HCo3一Zn2(OH)2 CO3+
2NH4+
Zn2(OH)2CO3— 2ZnO + CO2+ H2O
以尿素作沉淀劑：
CO(NH2)2+ 2H20一CO2+2NH3·H2O
3Zn。++CO3。一+4OH一+ H20一ZnCO3·
2Zn(OH)2 H2O
ZnCO3·2Zn(OH)2 H20一ZnO+C02+ H2O
直接沉淀法操作簡(jiǎn)單易行，對(duì)設(shè)備技術(shù)要求不
高，產(chǎn)物純度高，不易引人其它雜質(zhì)，成本較低。但
是，此方法的缺點(diǎn)是洗滌沉淀中的陰離子較困難，且
生成的產(chǎn)品粒子粒徑分布較寬。因此工業(yè)上不常
用。
2．2．4 均勻沉淀法
均勻沉淀法是利用某一化學(xué)反應(yīng)使溶液中的構(gòu)
晶微粒從溶液中緩慢地、均勻地釋放出來(lái)。所加入
的沉淀劑并不直接與被沉淀組分發(fā)生反應(yīng)，而是通
過(guò)化學(xué)反應(yīng)使其在整個(gè)溶液中均勻緩慢地析出。常
用的均勻沉淀劑有尿素(CO(NHz)z)和六亞甲基四
胺(C6 H 。N。)。所得粉末粒徑一般為8—6Onm。其
中衛(wèi)志賢加等人以尿素和硝酸鋅為原料制備氧化
鋅。他們得出的結(jié)論是：溫度是影響產(chǎn)品粒徑的最
敏感因素。溫度低，尿素水解慢，溶液中氫氧化鋅的
過(guò)飽和比低，粒徑大；溫度過(guò)高，尿素產(chǎn)生縮合反應(yīng)
生成縮二脲等，氫氧化鋅過(guò)飽和比低，溶液粘稠，不
易干燥，最終產(chǎn)品顆粒較大。另外，反應(yīng)物的濃度及
尿素與硝酸鋅的配比也影響溶液中氫氧化鋅的過(guò)飽
和比。濃度越高，在相同的溫度下，氫氧化鋅的過(guò)飽
和比越大。但是過(guò)高的濃度和尿素與硝酸鋅的比
值，使產(chǎn)品的洗滌、干燥變得困難，反應(yīng)時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，也
將造成后期溶液過(guò)飽和比降低，粒徑變大。因此他
們得到的最佳工藝條件為：反應(yīng)溫度~130~C、反應(yīng)
時(shí)間150min、尿素與硝酸鋅的配比2．5—4．0：1(摩
爾比)。
由此可看出，均勻沉淀法得到的微粒粒徑分布
較窄，分散性好，工業(yè)化前景佳，是制備納米氧化鋅
的理想方法。
2．2．5 水熱法
水熱法最初是用來(lái)研究地球礦物成因的一種手
段，它是通過(guò)高壓釜中適合水熱條件下的化學(xué)反應(yīng)
實(shí)現(xiàn)從原子、分子級(jí)的微粒構(gòu)筑和晶體生長(zhǎng)。該法
是將雙水醋酸鋅溶解在二乙烯乙二醇中，加熱并不
斷攪拌以此得到氧化鋅，再經(jīng)過(guò)在室溫下冷卻，用離
心機(jī)將水分離最終得到氧化鋅粉末[]。此法制備的
粉體晶粒發(fā)育完整，粒徑小且分布均勻，團(tuán)聚程度
小，在燒結(jié)過(guò)程中活性高。但缺點(diǎn)是設(shè)備要求耐高
壓，能量消耗也很大，因此不利于工業(yè)化生產(chǎn)。
2．2．6 微乳液法
微乳液通常是由表面活性劑、助表面活性劑(通
常為醇類)、油(通常為碳?xì)浠衔?和水(或電解質(zhì)
水溶液)組成的透明的、各向同性的熱力學(xué)穩(wěn)定體
系。微乳液中，微小的“水池”(water poo1)被表面
活性劑和助表面活性劑所組成的單分子層界面所包
圍而形成微乳顆粒，其大小可控制在幾個(gè)至幾十納
米之間。微小的“水池”尺度小且彼此分離，因而不
構(gòu)成水相，這種特殊的微環(huán)境已被證明是多種化學(xué)
反應(yīng)的理想介質(zhì) ]。徐甲強(qiáng)[n 等人在硝酸鋅溶液
中加入環(huán)己烷、正丁醇、ABS攪拌，再加入雙氧水，
并用氨水作為沉淀劑，最終合成了顆粒小(19nm)、
氣體靈敏度高和工作溫度低的氧化鋅。微乳液法制
備的納米氧化鋅，粒徑分布均勻，但是團(tuán)聚現(xiàn)象嚴(yán)
重 H]。這是由于微乳液法制得的納米材料粒徑太
小，比表面大，表面效應(yīng)較嚴(yán)重所致。